离子交换法制备硅溶胶

目前硅溶胶的制备方法中发展最早、研究最深入、应用最广泛的是离子交换法。此方法是以水玻璃为原料，经过离子交换得到活性硅酸，然后将活性硅酸老化，使二氧化硅胶粒形成并且长大，最后去除其中的杂质并提高浓度得到产品。

离子交换法的具体过程如下:

(1)离子交换反应

首先用去离子水稀释水玻璃至一定的浓度，然后把稀释的水玻璃流过阳离子交换树脂柱，使水玻璃中Na+与阳离子交换树脂中的H+进行离子交换，H-与硅酸钠中的Si032-离子结合形成活性聚硅酸。

然后把活性聚硅酸溶液再通过阴离子树脂交换柱，聚硅酸因为此时溶液中阴离子的浓度过高，大大降低了体系的稳足性。而通过阴离子交换树脂之后大部分的阴离子都被除去，体系变得更加稳定。

经过两步离子交换反应后得到的活性聚硅溶液稳定性依然不理想，而且浓度比较低，急需加入碱性物质改变其pH值使其稳定。加碱性物质时要特别注意:必须快速定量的一次性加完，并且加完之后要立即快速搅拌，让溶液的快速跨过pH的中性区域到达碱性区域(pH=9.0-11.0)，此时溶液就可以长时间稳定保存。

(2)晶种的制备

将稳定的活性聚硅酸进行结晶，其中硅溶胶的浓度要高于最低成核浓度，而且此浓度在制备晶核的过程中要保持不变，最后即可得到含有一定量晶核的硅溶胶溶液。而此时体系中的晶核粒径还比较小，而工业生产中需要大粒径的硅溶胶，所以还要将晶核变大。最后得到的硅溶胶中的无定型二氧化硅颗粒的粒径大小由这两步反应共同控制。

(3)晶体的长大

用带有晶核的溶液作为晶体长大过程的母液，把一定浓度的活性聚硅酸按照一定的速度加入到母液中，控制加入速度大小，使母液中活性硅酸的浓度高于硅酸饱和浓度且低于硅酸最低成核浓度，这样就避免了产生新的晶核，而且原来的晶核还会有规律地增长，直到晶粒增长到理想的粒径大小，反应停止得到产品。在此步反应中控制加入活性硅酸的速度是关键，太快或者太慢都会使产品的质量下降，所以必须严格控制加入速度。

(4)浓缩

经过结晶之后所得的硅溶胶产品中纳米二氧化硅颗粒的含量比较低，而很多行业都需要高浓度的硅溶胶，所以必须进行浓缩。

(5)纯化

经过浓缩过程之后的样品中还含有少量的杂质，不能达到某些行业需要的要求，所以要除去这些杂质。因为这些杂质颗粒比较大，所以一般采用离心分离的方法进行除去，经过离心分离之后，可以大幅度降低产品中的大颗粒杂质含量，最后获得理想的硅溶胶产品。